復旦大學陳芬兒獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉復旦大學申請的專利一種維生素B1的全連續流制備方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN116283952B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-09-12發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202211106180.2,技術領域涉及:C07D415/00;該發明授權一種維生素B1的全連續流制備方法是由陳芬兒;姜梅芬;劉敏杰;夏應奇;李偉劍設計研發完成,并于2022-09-09向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種維生素B1的全連續流制備方法在說明書摘要公布了:本發明公開了一種維生素B1的全連續流制備方法。本發明將氯酯反應液、2?甲基?4?氨基?5?氨甲基嘧啶反應液和二硫化碳輸送到連續流反應器內進行連續加成反應,得到的反應混合液進入連續過濾與反應裝置,濾餅繼續與鹽酸溶液反應后,混合液經過控制閥門與無機堿水溶液一起輸送到微混合器和連續流反應器中,流出的混合反應液和過氧化氫輸送到另一反應器中進行連續氧化反應得到硫酸硫胺;最終,反應混合液進入連續過濾與反應裝置;濾餅與鹽酸的有機溶液反應得到維生素B1產品。本發明方法相比傳統間歇釜式合成方法,反應時間短,產物收率高,自動化程度高,過程連續效率高,時空產率高,能耗低和易于工業放大應用。
本發明授權一種維生素B1的全連續流制備方法在權利要求書中公布了:1.一種維生素B1的全連續流制備方法,其特征在于,制備的具體步驟為: (1)用進料泵1~3分別將氯酯反應液、二硫化碳與2-甲基-4-氨基-5-氨甲基嘧啶同時輸送到第一連續流反應器(4)內,進行連續加成取代反應,流出第一連續流反應器(4)的混合物料接著進入第一連續過濾與反應裝置(7),濾液經第二控制閥門(9)的第二接口進入濾液收集管路(8),第一連續過濾與反應裝置(7)中的濾餅與經鹽酸溶液進料泵(5)輸送的鹽酸溶液發生環化反應; (2)混合反應物料經過第二控制閥門(9)的第三接口與進料泵(10)連接,與經無機堿水溶液進料泵(11)輸送的無機堿水溶液同時進入第一微混合器(12)中,混合后的物料接著進入第二連續流反應器(13)中進行連續水解反應,得到硫代硫胺; (3)第二連續流反應器(13)中流出的反應液物料直接進入第三連續流反應器(15)中,同時用過氧化氫進料泵(14)將過氧化氫輸送到第三連續流反應器(15)中,進行連續氧化反應,得到硫酸硫胺; (4)第三連續流反應器(15)中流出的反應液物料經過第三控制閥門(16)進入第二連續過濾與反應裝置(19)中,濾液經第五控制閥門(25)的第二接口進入濾液收集管路(20),第二連續過濾與反應裝置(19)中的濾餅與經鹽酸有機溶液進料泵(17)輸送的鹽酸有機溶液發生反應后,反應液經過第五控制閥門(25)進入產品收集管路進行收集;經過濾、烘干處理后得到鹽酸硫胺固體,即維生素B1產品; 步驟(1)中所述的氯酯反應液為單純的3-氯代-4-氧代乙酸戊酯液體,或者為3-氯代-4-氧代乙酸戊酯溶于有機溶劑的溶液;所述的有機溶劑為醇類、醚類、酯類和酮類溶劑中的任何一種。
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