浙江省產品質量安全科學研究院曹慧獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉浙江省產品質量安全科學研究院申請的專利一種基于磁性MOF材料富集樣品中鄰苯二甲酸酯遷移量的分析方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN116381093B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-09-09發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202310380090.0,技術領域涉及:G01N30/02;該發明授權一種基于磁性MOF材料富集樣品中鄰苯二甲酸酯遷移量的分析方法是由曹慧;王倩;楊春;王瑾;周學軍設計研發完成,并于2023-04-11向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種基于磁性MOF材料富集樣品中鄰苯二甲酸酯遷移量的分析方法在說明書摘要公布了:本發明公開了一種基于磁性MOF材料富集樣品中鄰苯二甲酸酯遷移量的分析方法,屬于檢測技術領域,包括以下步驟:對待測樣品進行預處理,使待測樣品中潛在的鄰苯二甲酸酯遷移進預處理液中;將磁性MOF材料與預處理液混合并吸附其中的鄰苯二甲酸酯,后用洗脫劑將鄰苯二甲酸酯從磁性MOF材料上洗脫,收集洗脫液脫水過濾膜后進行氣相色譜?質譜檢測。本發明方法利用磁性分散固相萃取技術對樣品中遷移的鄰苯二甲酸酯進行富集,操作簡單,無需裝柱,且有機溶劑用量少,富集效率高,目標化合物損失小,準確度高,能夠測定至少26種鄰苯二甲酸酯,定量限低,非常適用于人體接觸材料或食品接觸材料特別是玩具中鄰苯二甲酸酯遷移量的測定。
本發明授權一種基于磁性MOF材料富集樣品中鄰苯二甲酸酯遷移量的分析方法在權利要求書中公布了:1.一種基于磁性MOF材料富集樣品中鄰苯二甲酸酯遷移量的分析方法,其特征在于,包括以下步驟: (1)對待測樣品進行預處理,使待測樣品中潛在的鄰苯二甲酸酯遷移進預處理液中;所述的待測樣品為玩具;預處理液的制備方法為:將玩具樣品于室溫下在人工模擬液中浸泡≥2h,浸泡過程中輔以渦旋,得到的浸泡液即為預處理液;所述的人工模擬液為人工模擬汗液或人工模擬唾液; (2)將磁性MOF材料與預處理液混合并吸附其中的鄰苯二甲酸酯,后用洗脫劑將鄰苯二甲酸酯從磁性MOF材料上洗脫,收集洗脫液脫水過濾膜后進行氣相色譜-質譜檢測;所述的洗脫劑為乙腈; 所述的磁性MOF材料為Fe3O4@SiO2@UiO-67,Fe3O4@SiO2@UiO-67為表面SiO2包覆的Fe3O4負載金屬有機骨架UiO-67的復合吸附劑;Fe3O4@SiO2@UiO-67中,表面SiO2包覆的Fe3O4與金屬有機骨架UiO-67的質量比為1:5-10;將Fe3O4加入乙醇溶液中,再加入氨水,并滴加正硅酸四乙酯并攪拌充分進行反應,反應物用無水乙醇和水洗滌后進行真空干燥得到Fe3O4@SiO2;將得到的Fe3O4@SiO2分散于N,N’-二甲基甲酰胺溶液中,分別加入氯化鋯、4,4’-聯苯二甲酸和乙酸溶液,在反應釜中于120℃下加熱24小時,室溫后利用磁性分離出Fe3O4@SiO2@UiO-67; 所述的氣相色譜-質譜檢測條件為:載氣為氦氣,流速為1.0mLmin;色譜柱為HP-5石英毛細管柱;進樣量1.0μL;程序升溫:60℃保持1min,以20℃min升至220℃,保持4min,再以5℃min升至250℃,保持1min,再以20℃min升至290℃,保持5min;不分流進樣;傳輸線溫度280℃;質譜電離方式為電子轟擊離子源,掃描模式為選擇離子監測模式,電離能量70eV;離子源溫度250℃-280℃; 所述的鄰苯二甲酸酯包括鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二異丙酯、鄰苯二甲酸二烯丙酯、鄰苯二甲酸二丙酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二2-甲氧基乙酯、鄰苯二甲酸二4-甲基-2-戊基酯、鄰苯二甲酸二2-乙氧基乙酯、鄰苯二甲酸二戊酯、鄰苯二甲酸二己酯、鄰苯二甲酸丁基芐基酯、鄰苯二甲酸二2-丁氧基乙酯、鄰苯二甲酸二環己酯、鄰苯二甲酸二庚酯、鄰苯二甲酸二2-乙基己酯、鄰苯二甲酸二苯酯、鄰苯二甲酸二正辛酯、鄰苯二甲酸二芐酯、鄰苯二甲酸二壬酯、鄰苯二甲酸二癸酯、鄰苯二甲酸正戊基異戊酯、鄰苯二甲酸二異戊酯、對苯二甲酸二辛酯和間苯二甲酸二辛酯。
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