寧波市產品食品質量檢驗研究院(寧波市纖維檢驗所);寧波大學;浙江萬里學院張書芬獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉寧波市產品食品質量檢驗研究院(寧波市纖維檢驗所);寧波大學;浙江萬里學院申請的專利一種基于UPLC-Q-TOF-MS法同時測定魚肉中19種氯酚類化合物的方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN115808479B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-09-05發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202211525362.3,技術領域涉及:G01N30/02;該發明授權一種基于UPLC-Q-TOF-MS法同時測定魚肉中19種氯酚類化合物的方法是由張書芬;張愛芝;邢家溧;徐曉蓉;穆應花;羅小虎;王志強;畢曉麗;毛玲燕設計研發完成,并于2022-11-30向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種基于UPLC-Q-TOF-MS法同時測定魚肉中19種氯酚類化合物的方法在說明書摘要公布了:本發明公開了一種基于UPLC?Q?TOF?MS法同時測定魚肉中19種氯酚類化合物的方法,屬于食品安全檢測技術領域。本發明的基于UPLC?Q?TOF?MS法測定魚肉中19種氯酚類化合物的方法,具體是采用乙酸乙酯對魚肉進行前處理,經C18色譜柱分離,以乙腈?甲酸銨為流動相梯度洗脫,采用大氣壓力化學電離源電離,負離子檢測。該方法準確、快速、重復性好,19種氯酚類化合物的檢出限為0.006~0.010mgkg,加標回收率為61.68%~90.17%;適用于魚肉中19種氯酚的定性和定量檢測,為魚肉中19種氯酚含量的高通量快速檢測提供了實用可靠的技術手段。
本發明授權一種基于UPLC-Q-TOF-MS法同時測定魚肉中19種氯酚類化合物的方法在權利要求書中公布了:1.一種基于UPLC-Q-TOF-MS法同時測定魚肉中19種氯酚類化合物的方法,其特征在于,所述方法包括如下步驟: (1)樣品提取 稱取魚肉樣品于離心管中,加入乙酸乙酯,均質,超聲,離心,取上層有機相;然后將有機相轉移至裝有C18和MgSO4的離心管中,渦旋振蕩,再超聲、離心,取上清液,氮吹至干后,用乙腈-水復溶,將復溶液過有機濾膜后,得待測樣品提取液;所述渦旋振蕩的時間為20~30min;所述C18和MgSO4的質量比為5:1; (2)魚肉基質標準溶液配制 以步驟(1)同樣的方法提取的空白魚肉提取液作為基質溶液,配制一系列濃度的19種氯酚混合標準品的標準溶液; (3)氯酚類化合物含量測定 將步驟(2)制備的一系列濃度的19種氯酚混合標準品的標準溶液和步驟(1)制備的待測樣品提取液,采用UPLC-Q-TOF-MS測定,以19種氯酚混合標準品濃度為橫坐標,以每個目標分析物的峰面積為縱坐標,構建定量關系模型;依據該定量關系模型和待測樣品提取液的峰面積,計算待測樣品中氯酚類化合物的含量; 所述UPLC-Q-TOF-MS測定時的液相色譜條件為:色譜柱:ACQUITY-UPLC-BEH-C18,100mm×2.1mm,1.7μm,柱溫30~35℃;流速:0.4~0.6mLmin;流動相:A為甲酸銨水溶液,B為乙腈;梯度洗脫,進樣量:3μL;所述甲酸銨的濃度為1mmolL; 所述UPLC-Q-TOF-MS測定時質譜條件為:掃描模式:大氣壓化學電離源負離子模式APCI-;毛細管電壓5kV;錐孔電壓20V;離子源溫度150℃;離子源缺省電壓80V;脫溶劑氣溫度600℃;脫溶劑氮氣流量900Lh;錐孔氣流量50Lh;連續掃描;記錄范圍50~600; 所述梯度洗脫的程序為:0-10min,20%-50%乙腈相,10-11min,50%-95%乙腈相,11-15min,95%乙腈相,15-16min,95%-20%乙腈相,16-18min,20%乙腈相; 所述19種氯酚類化合物為2-氯苯酚、4-氯苯酚、2,4-二氯苯酚、2,6-二氯苯酚、3,5-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、3,4,5-三氯苯酚、2,3,5,6-四氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、2,3,4,5-四氯苯酚、五氯酚,3-氯苯酚、2,3-二氯苯酚、2,5-二氯苯酚、3,4-二氯苯酚、2,3,4-三氯苯酚、2,3,5-三氯苯酚和2,3,6-三氯苯酚。
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