國檢測試控股集團遼寧有限公司萬嬌獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉國檢測試控股集團遼寧有限公司申請的專利一種獲得水質中23種全氟化合物檢出限的方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN120404994B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-08-29發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202510913528.6,技術領域涉及:G01N30/02;該發明授權一種獲得水質中23種全氟化合物檢出限的方法是由萬嬌;姜曉坤;譚海龍;關紅玉;夏美君;王笑宇;魯婷婷;韓宇婷設計研發完成,并于2025-07-03向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種獲得水質中23種全氟化合物檢出限的方法在說明書摘要公布了:一種獲得水質中23種全氟化合物檢出限的方法,涉及污染物檢測技術領域,包括如下步驟:步驟S1、取足量的水質樣品置于無氟容量瓶中,獲得含有甲醇的水質樣品;步驟S2、制備待測水質樣品;步驟S3、采用高效液相色譜串聯質譜儀對待測水質樣品進行檢測;步驟S4、設定流動相的洗脫程序;步驟S5、進行測試,計算出待測水質樣品中的23種全氟化合物濃度。本發明利用液相色譜?三重四級桿質譜儀,采用在線固相萃取法,獲取水質中23種全氟化合物的檢出限,提高檢測效率,減少人為誤差、減少了有機溶劑的消耗和傳統固相萃取柱的使用。
本發明授權一種獲得水質中23種全氟化合物檢出限的方法在權利要求書中公布了:1.一種獲得水質中23種全氟化合物檢出限的方法,其特征在于,包括如下步驟: 步驟S1、取足量的水質樣品置于無氟容量瓶中,加入甲醇,使甲醇體積含量為水質樣品的10%,獲得含有甲醇的水質樣品; 步驟S2、向含有甲醇的水質樣品中加入同位素內標混合使用液,制備待測水質樣品; 步驟S3、采用高效液相色譜串聯質譜儀對待測水質樣品進行檢測,在高效液相色譜串聯質譜儀內設置固相萃取柱通過切換閥連接至質譜檢測器,采用在線固相萃取的方式,利用固相萃取柱通過切換閥反向上樣正向洗脫富集待測組分; 步驟S4、設定流動相的洗脫程序: 流動相包括第一流動相2mmolL的乙酸銨水溶液、第二流動相乙腈、第三流動相乙腈、第四流動相0.1%的甲酸水溶液,第一流動相、第二流動相、第三流動相、第四流動相分別通過第一泵、第二泵、第三泵、第四泵泵入高效液相色譜串聯質譜儀;測試階段0min~2.5min時,切換閥位于使固相萃取柱上樣位置,即上樣位置;2.51min~14min時切換閥位于使固相萃取柱中的待測水質樣品進入質譜檢測器位置,即檢測位置;14.1min時,切換閥位于上樣位置直至一個進樣周期結束; 測試起始階段時,第一泵泵入的第一流動相和第二泵泵入的第二流動相體積百分比為85%和15%,第一流動相、第二流動相被泵入高效液相色譜串聯質譜儀,保持2.5min,全程流速為0.3mLmin,在2.51min~12.51min時間段內第一泵泵入的第一流動相和第二泵泵入的第二流動相體積百分比逐步勻速調整至2%和98%,第一流動相、第二流動相被泵入固相萃取柱后進入質譜檢測器,并維持至第16min,當16.1min時第一泵泵入的第一流動相和第二泵泵入的第二流動相體積百分比恢復至85%和15%,并保持至一個進樣周期結束; 測試起始階段時,第三泵泵入的第三流動相和第四泵泵入的第四流動相體積百分比為0%和100%,第三流動相、第四流動相被泵入固相萃取柱后流入廢液,待測水質樣品進入固相萃取柱上樣,保持2.5min,此階段流速為0.6mLmin,當2.51min時,第三泵泵入的第三流動相、第四泵泵入的第四流動相體積百分比調整至100%和0%,流速為1.5mLmin,第三流動相、第四流動相被泵入廢液,保持至第10min;當10.1min時停止第三泵、第四泵,第三泵、第四泵流速為0mLmin;當14.1min時開啟第三泵、第四泵,此時第三泵、第四泵流速為0.1mLmin,第三泵泵入的第三流動相和第四泵泵入的第四流動相體積百分比分別為0%和100%,在2min內勻速提升流速至0.3mLmin并保持至一個進樣周期結束; 步驟S5、按步驟S4設定的程序進行測試,根據高效液相色譜儀定量測定并計算出待測水質樣品中的23種全氟化合物濃度,進而得到待測水質樣品中23種全氟化合物的檢出限。
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