中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)孫金華獲國家專利權(quán)
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龍圖騰網(wǎng)獲悉中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)申請的專利Au修飾的中空球狀SnO2納米復(fù)合材料及其氫氣傳感器制備方法獲國家發(fā)明授權(quán)專利權(quán),本發(fā)明授權(quán)專利權(quán)由國家知識產(chǎn)權(quán)局授予,授權(quán)公告號為:CN114965594B 。
龍圖騰網(wǎng)通過國家知識產(chǎn)權(quán)局官網(wǎng)在2025-08-26發(fā)布的發(fā)明授權(quán)授權(quán)公告中獲悉:該發(fā)明授權(quán)的專利申請?zhí)?專利號為:202210379943.4,技術(shù)領(lǐng)域涉及:G01N27/12;該發(fā)明授權(quán)Au修飾的中空球狀SnO2納米復(fù)合材料及其氫氣傳感器制備方法是由孫金華;段佩玉;金凱強;段強領(lǐng);肖華華;王青松;彭慶魁設(shè)計研發(fā)完成,并于2022-04-12向國家知識產(chǎn)權(quán)局提交的專利申請。
本Au修飾的中空球狀SnO2納米復(fù)合材料及其氫氣傳感器制備方法在說明書摘要公布了:本發(fā)明公開一種Au修飾的中空球狀SnO2納米復(fù)合材料及其氫氣傳感器制備方法,通過一步水熱合成的方法,在合成中空球狀SnO2納米顆粒的基礎(chǔ)上,降低混合溶液濃鹽酸用量并控制HAuCl4·4H2O摻雜比,得到保持特殊微觀形貌的Au修飾的中空球狀SnO2納米復(fù)合材料。本發(fā)明針對現(xiàn)有金屬氧化物半導(dǎo)體型氫氣傳感器在低溫下響應(yīng)值低、響應(yīng)恢復(fù)時間長等問題,提出了一種通過摻雜催化金屬Au提高材料體系導(dǎo)電性與較低溫度下的反應(yīng)活性、通過微觀形貌控制提高材料比表面積以加強響應(yīng)值的方法。本發(fā)明方法具有材料制備簡單、低工作溫度下對氫氣響應(yīng)值較高以及響應(yīng)恢復(fù)時間短等優(yōu)點,在大力發(fā)展氫能源的背景下,研發(fā)此類低工作溫度的本質(zhì)安全型氫氣傳感器,具有廣闊應(yīng)用前景。
本發(fā)明授權(quán)Au修飾的中空球狀SnO2納米復(fù)合材料及其氫氣傳感器制備方法在權(quán)利要求書中公布了:1.一種基于Au修飾的中空球狀SnO2納米復(fù)合材料制備的氫氣傳感器,其特征在于:所述氫氣傳感器通過如下方法制備: 首先,配置無水乙醇與去離子水體積比例為10:1的混合溶液22mL,并稱取0.5mmolSnCl4·5H2O與0.025mmolHAuCl4·4H2O放入混合溶液,在30℃條件下攪拌30min,混合均勻后,緩慢滴入質(zhì)量分數(shù)為36.5%的濃鹽酸0.3mL,將混合溶液超聲混合40min; 超聲分散后,將均勻的混合溶液轉(zhuǎn)移至50mL以聚四氟乙烯為內(nèi)襯的不銹鋼高壓反應(yīng)釜,將其保持200℃水熱反應(yīng)20小時后自然冷卻至室溫;完成反應(yīng)后,將混合溶液離心15min,并用無水乙醇與去離子水體積比例為10:1的混合溶液反復(fù)清洗4次,最終得到下層沉淀產(chǎn)物; 將上述得到的下層沉淀產(chǎn)物放入60℃的真空烘箱干燥10小時;將干燥的固體產(chǎn)物放入馬弗爐,以4℃min的速率加熱至380℃,燒結(jié)5小時后自然冷卻至室溫,制備得到Au修飾的中空球狀SnO2納米復(fù)合材料;以SnO2作為核心敏感材料,Au負載于SnO2團簇表面后再自組裝形成的Au修飾的中空球狀SnO2納米復(fù)合材料結(jié)構(gòu); 取所述的Au修飾的中空球狀SnO2納米復(fù)合材料15mg,加入0.5mL松油醇混合后超聲處理1小時,得到均勻分散的混合溶液A,使用移液槍吸取20μL溶液A緩慢均勻滴覆在10mm×15mm的金叉指電極上,將其置于真空烘箱60℃干燥12小時; 干燥后,使用刀片將電極兩端覆蓋的材料刮去,并將覆有納米復(fù)合材料的金叉指電極放入馬弗爐,以5℃min的升溫速率加熱至380℃,保溫5小時,冷卻至室溫; 將金叉指電極兩端裸露部分與鉑電極連接后,在400℃的空氣環(huán)境中老化4天,得到性能穩(wěn)定的基于Au修飾的中空球狀SnO2納米復(fù)合材料制備的氫氣傳感器; 所述的基于Au修飾的中空球狀SnO2納米復(fù)合材料制備的氫氣傳感器在120℃的較低工作溫度下對100ppm氫氣響應(yīng)值達到了1.7,且具有響應(yīng)脈沖臺階。
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