內蒙古永和氟化工有限公司劉劍獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉內蒙古永和氟化工有限公司申請的專利一種六氟丙烯合成全氟己酮的方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN117623892B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-08-26發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202311697770.1,技術領域涉及:C07C45/58;該發明授權一種六氟丙烯合成全氟己酮的方法是由劉劍;劉文娟;王會;朱波;敖登格日勒設計研發完成,并于2023-12-12向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種六氟丙烯合成全氟己酮的方法在說明書摘要公布了:本發明提供了一種六氟丙烯合成全氟己酮的方法,屬于含氟酮合成領域。本方法通過四步合成全氟己酮,具體的:步驟一六氟丙烯齊聚反應,以非質子極性溶劑、金屬氟化物和有機銫助催化劑為原料合成HFPD;步驟二異構化反應;步驟三環氧化反應,在氧化劑的作用下合成全氟環氧化物;步驟四酮化反應,全氟環氧化物在極性非質子溶劑和金屬氟化物中酮化得到全氟己酮。全氟己酮原料轉化率和反應產物的選擇性高,原料成本低且工藝簡單,同時大大提高了全氟己酮的純度。
本發明授權一種六氟丙烯合成全氟己酮的方法在權利要求書中公布了:1.一種六氟丙烯合成全氟己酮的方法,其特征在于,包括如下步驟: 步驟一:六氟丙烯齊聚反應 按質量份,量取80-120份的非質子極性溶劑放入反應釜1中,加入1-3份金屬氟化物,0.5-5份有機銫助催化劑,將釜蓋密封好后,對反應釜進行抽真空后通入氮氣,再抽真空,重復換氣操作三次,換氣操作完成后將高壓釜升溫至30-75℃,活化40-100min,然后打開攪拌器在此溫度下向液下通入100-200份的六氟丙烯氣體,壓力保持在0.1-0.48MPa,轉速為200-600轉min,反應時間為2-5h后停止攪拌,降溫至5-10℃進行靜置分離,下層產物從反應釜底部的分層槽流出,分層槽連接著出料罐,下層產物為二聚體HFPD和三聚體HFPT的混合物,將混合物通過精餾后得到HFPD,HFPD為HFPD1和HFPD2的混合物; 步驟二:異構化反應,將120-150份的HFPD,80-120份的極性非質子溶劑,0.8-1.5份金屬氟化物,在抽真空后反應釜2中進行攪拌2-5h,轉速為200-600轉min,保持溫度為60-100℃; 步驟三:環氧化反應,20-25份的極性非質子溶劑加入反應釜2中進行攪拌冷卻,滴加240-300份的氧化劑,在-25-30℃的條件下反應1-9小時,反應結束后冷卻至0℃,靜置28-32min,收集下層物,通過精餾后得到全氟環氧化物; 步驟四:酮化反應,將90~110重量份的全氟環氧化物、45~55重量份的極性非質子溶劑和1~3重量份的金屬氟化物加入反應釜3中,在48-52℃下攪拌反應8-14h,回流冷卻至0~5℃后,靜置分層,收集分層后的下層物進行精餾,然后收集沸點為48~50℃,得到全氟己酮; 步驟一所述的有機銫助催化劑的制備方法為: B1:按重量份,在反應器中加入20-30份硝酸銫,400-500份丙酮,20-30份5,6-二羥基吡嗪-2,3-二羧酸,30-40℃攪拌反應20-50分鐘,得到二羥基吡嗪-2,3-二羧酸銫配合物; B2:然后加入15-22份2-羥乙基-雙三甲基氯化銨,45-64份甲基丙烯酸2-異氰酸乙酯,2-5份辛酸亞錫,控溫50-60℃下反應100-140min,蒸餾除去丙酮,形成有機銫助催化劑。
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